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  • 哪些因素會導致低溫冷凍干燥機使用時物料起皮?

          低溫冷凍干燥機采用單機混合環保制冷技術,標準綠色環保冷媒,制冷迅速,冷阱溫度低,捕水能力強。冷阱腔體、物料盤、物料架、機身頂部接觸面全為304不銹鋼材料,冷阱腔內無盤管,光潔耐腐蝕且易清潔。冷阱具有前期樣品獨立預凍功能,無需再配備超低溫冰箱及用液氮處理。干燥室采用耐高壓、耐低溫航空亞克力材質,可觀察物料凍干變化全過程。放水放氣閥為不銹鋼手動流量控制閥,避免實驗樣本有飛出現象,閥體經久耐用,不易泄露。

      在低溫冷凍干燥機的使用過程中,抽真空時表面起了很多小泡,凍干后表面一層脫離,很難看,有時飄的箱體里到處都是。生物制劑凍干的,樣品出現分層,制品分層主要出現在樣品中間,上下分開。下面我們來分析一下出現這一問題的原因。

      真空度達到要求之前物料表面已部分解凍預凍不好,水沒有完全凍結,抽真空時水外溢形成氣泡。這種現象多半是凍干樣品中鹽遷移到表面所致??梢约訌婎A凍解決。對物料進行簡單保溫措施試試。

      一次干燥期間前箱壓力的變化,因真空度而影響升華速度,可以先檢查一下凍干記錄數據,看看前箱壓力和制品溫度有沒有異常波動的情況。另外可確認一下出現分層的瓶子的位置,板層四周的瓶子在升華時會快于中間的瓶子。

      前后兩次比較真空的變化有沒有區別,還可能是升華段保溫時間不夠或前期干燥太快造成,現在沒做樣品所以一段時間內不能夠做重復實驗。在前期干燥時候在-40℃與-35℃時候真空度比較低點在50℃左右,后面到共晶點溫度以上都是在100℃左右,只有在后期30℃保溫時,真空度才會降到幾個ubar。這是由于熱過剩造成的共晶點的真空度太高,可以考慮在共晶點附近加長時間使制品基本干燥在升至共晶點上,二次升溫的真空應該不可能大幅度上升的,不會超過在共晶點時的真空。對真空的控制主要是由供熱來主導,還有真空泵的性能與油的清潔度以及捕水器溫度等因素。


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